超高壓XRD運用成像板技術(shù),通過(guò)成熟的工藝技術(shù),配合高壓系統Diamond Anvil Cell Holder 670.5,通過(guò)金剛石對頂砧加壓,可實(shí)現在高達70GPa的壓力條件下研究粉末樣品(可擴展至120GPa)。
超高壓XRD實(shí)驗時(shí)對樣品制備有哪些要求?
1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個(gè)平面,面積不小于10·10毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
2.對于片狀、圓拄狀樣品會(huì )存在嚴重的擇優(yōu)取向,衍射強度異常。因此要求測試時(shí)合理選擇響應的方向平面。
3.對于測量金屬樣品的微觀(guān)應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求樣品不能簡(jiǎn)單粗磨,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層。
4.粉末樣品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
5.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無(wú)機材料粉末。
6.對于使用的、購買(mǎi)的各種原料一定要進(jìn)行鑒定,如材料分子式,晶型,結晶度,粒度等。以免用錯原料。
7.對于不同基體的薄膜樣品,要了解檢驗確定基片的取向,X射線(xiàn)測量的膜厚度約20個(gè)鈉米。
8.對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向,是平行照射還是垂直照射,因為取向不同衍射強度也不相同。
9.對于焊接材料,如斷口、焊縫表面的衍射分析,要求斷口相對平整,提供斷口所含元素。如果一個(gè)斷口照射面積小則可用兩個(gè)或三個(gè)斷口拼起來(lái)。
10.為保證對實(shí)驗樣品有一個(gè)好的實(shí)驗結果,對于特殊的樣品可提出衍射實(shí)驗方案。